ANALISI VIA UMIDA

Le possibilità di analisi chimiche distruttive su materiali metallici sono completate con strumenti in grado di analizzare items con forme irregolari o polveri o trucioli tramite la mineralizzazione in microonde e la successiva determinazione della composizione tramite ICP-OES e ICP-MS. Le due tecniche lavorano in fase liquida e permettono di determinare la concentrazione della quasi totalità degli elementi presenti sulla tavola periodica con precisioni superiori rispetto alle normali applicazioni a scintilla che lavorano allo stato solido. La possibilità di lavorare indipendentemente dalla geometria del prodotto rende poi possibile analizzare tutti quegli items di piccole dimensioni o con superfici irregolari, bassi spessori o geometrie complesse che non sarebbero analizzabili altrimenti.

ICP-OES si basa su fenomeni simili a quelli sfruttati dagli strumenti a scintilla. Gli elementi presenti in soluzione vengono eccitati da un plasma con successiva emissione luminosa. La scomposizione dello spettro luminoso generato rende poi possibile l’identificazione di lunghezze d’onda direttamente riconducibili alla composizione elementare della lega in termini sia qualitativi (tipo di elemento) che quantitativi (concentrazione). Uno dei vantaggi principali sta nella possibilità di lavorare con un liquido ottenuto per mineralizzazione della lega e con conseguente maggiore omogeneità del provino, uguale in ogni suo punto, che garantisce dati più riproducibili e incertezze di misura basse.

La tecnica ICP-MS mantiene la capacità di lavorare su liquidi ma non si basa su interazioni luminose bensì su correnti ioniche. Il provino mineralizzato viene prima ionizzato con un plasma e poi accelerato da campi elettrici e magnetici ( campo quadrupolare) in grado di far passare un solo tipo di ione per volta caratterizzato da un preciso rapporto massa/carica. La possibilità di selezionare l’elemento desiderato sulla base di parametri impostati sulla macchina rende possibile escludere le interferenze dovute ad altri elementi presenti in alta concentrazione e conseguentemente aumentare la sensibilità e la selettività dell’analisi. La tecnica risulta particolarmente indicata per la determinazione di elementi in tracce dove la loro concentrazione sarebbe scarsamente quantificabile con metodi ottici o laddove siano presenti forti fenomeni interferenza.

Le tecniche ICP-OES e ICP-MS hanno in comune la preparazione del provino ma sono quindi complementari tra di loro in termini di concentrazioni analizzate per via dei diversi principi su cui si basano. La prima è utilizzata prevalentemente per elementi ad alta concentrazione in lega mentre la seconda è preferita per la determinazione delle concentrazioni in tracce.

La quasi totalità degli elementi presenti sulla tavola periodica risulta analizzabile con tecniche ICP fatta esclusione per C,O,N,H,P e S.